Röntgenbeugungsmethoden
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Zur röntgenographischen Charakterisierung von festen Materialien stehen uns zwei Pulverdiffraktometer vom Typ STOE STADI-P zur Verfügung. Die aufgenommenen Spektren werden mit der GSAS-Software zur Rietveld Verfeinerung ausgewertet.
Zur kristallographischen Orientierung einzelner Kristalle verwenden wir ein Laue-Diffraktometer.
Röntgen-Pulverdiffraktometer (Stoe Stadi-P)
Die Lage und Intensität von Beugungsreflexen ist für kristalline Substanzen charakteristisch, so dass sich daraus strukturelle Informationen gewinnen lassen. Mit Hilfe der Röntgenpulverdiffraktometrie lassen sich kristalline Phasen identifizieren, in Gemischen quantifizieren und deren Strukturen verfeinern. In der Regel werden die gemessenen Diffraktogramme mit Hilfe des Programm-Pakets GSAS mit der Rietveld Methode ausgewertet. Wir verwenden 2 STOE Stadi P Diffraktometer, die jeweils mit einem primären gebogenen Germanium (111) Monochromator ausgerüstet sind, die einen konvergenten Kα1 Strahl gewährleisten. Zur Messung werden hochauflösende MYTHEN-Detektoren verwendet. Die typische Probenmenge ist 1 mg.
Kontakt: Dr. Bernd Wunder, Hans-Peter Nabein
Laue-Röntgenbeugungs-Kristallorientierungssystem
Die Charakterisierung der nicht-isotropen physikalischen Eigenschaften von kristallinen Geomaterialien erfordert eine genaue Kenntnis der Orientierung der für die experimentellen Untersuchungen verwendeten Proben. Die Orientierung einzelner Kristalle kann mit Hilfe der Laue-Röntgenbeugung ermittelt werden. Es ist eine bewährte Technik, die eine Bestimmung der Orientierungsmatrix des untersuchten Kristalls ermöglicht. Unser Röntgenbeugungslabor verfügt über ein vertikales Laue-Rückstreuungs-Röntgenbeugungssystem (Photonic Science). Damit kann die Orientierung von Kristallen bis zu einer Größe von 200 Mikrometern bestimmt werden. Das System verwendet einen weißen Strahl mit einem Energiebereich zwischen 5 und 50 keV. Der Strahl wird auf einen Fleck von 200 Mikrometern fokussiert, ein CCD-Detektor mit großer aktiver Fläche (155 x 105 mm²) und hoher Auflösung (2500 x 1650 Pixel) ermöglicht die Datenerhebung. Das Probenpositionierungssystem ist ein vollständig automatisierter xyz-Tisch. Das System verfügt auch über eine spezielle Analysesoftware zur Verfeinerung der Kristallorientierung. Die Verfeinerung der Orientierung ist mit einer Auflösung von mehr als 0,1 Grad und einer Genauigkeit von 0,1 Grad (getestet an Standardmaterialien) möglich.
Kontakt: Dr. Sergio Speziale
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Instrumentierung
Laboratory instrumentation
Instrumente
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Single Crystal X-Ray Diffractometer
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X-Ray Powder Diffractometer
An x-ray powder diffractometer is primarily used for the identification of phases in powder form. An x-ray beam of known wavelength is focused on a powdered sample and x-ray diffraction peaks are measured using a germanium detector; the d-spacing of the observed diffraction peaks is calculated using Bragg's Law [n*lamda = 2dsin(theta)]. The Scintag Pad V automated powder diffractometer uses a Cu x-ray tube with variable filters, a four-sample changer, and a low-noise, high efficiency, liquid-nitrogen cooled germanium detector. The goniometer is automated and software packages are run from a PC running Windows NT 4. A number of Scintag software packages are available for routine powder diffraction data acquisition, background correction and peak identification. Unknowns can be matched to JCPDS cards in an on-line database. Other software is available for quantitative analysis of powder mixtures, unit cell refinement, Rietveld analysis, and GSAS structural analysis. Samples sho uld be prepared as powders with a grain size of 10 um (approximately), and typically about 100 milligrams of sample is required. Additional information available at "http://www.gps.caltech.edu/facilities/analytical/xrd.html" [Summary provided by Caltech] (Source: Global Change Master Directory (GCMD). 2023. GCMD Keywords, Version 16.3. Greenbelt, MD: Earth Science Data and Information System, Earth Science Projects pision, Goddard Space Flight Center (GSFC) National Aeronautics and Space Administration (NASA). URL (GCMD Keyword Forum Page): https://forum.earthdata.nasa.gov/app.php/tag/GCMD+Keywords)